PAC-LVTprocjena Ppostupak

17.2 Kvalitativno određivanje škroba u polimerima topivim u vodi

17.2.1 Načelo

17.2.1.1 Svrha ovog ispitivanja je utvrditi prisutnost škroba ili škrobnih derivata u praškastim ili granuliranim polimerima topivim u vodi kao što je PAC-LV

17.2.1.2.Detekcija otopine PAC-LV dodavanjem otopine minerala/jodida*

Ako je prisutna amiloza, ona se pretvara u obojeni kompleks.

17.2.2 Reagensi i materijali

a) Deionizirana ili destilirana voda

b) Otopina nitrata, npr. Merck 1.09.089.1000 (CAS br. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kalijev jodid 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS br. 7681-11-0

d) Natrijev hidroksid (NaOH) (CAS br. 1310-73-2): razrijeđena otopina, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Uređaji

17.2.3.1 Mješalica 1ta Model 98 Mješalice s više osovina opremljene rotorom 9B29X ili ekvivalentnom oštricom s jednom

sinusoidni valni oblik,promjer oštrice cca.25 mm (lin, bušeno licem prema gore).

17.2.3.2 Posuda za miješanje ima približnu veličinu od 180 mm (7,1 in) dubine, 97 mm (3-5/6 in) promjera

gornja usta,i 70 mm (2,75 inča) promjera donje baze (npr. M110-D tip Hamilton Beachšalica za miješanje

ili ekvivalentna stvar).(Kao zamjena može poslužiti i čaša od 600 ml.)

17.2.3.3 Laboratorijske žlice.

17.2.3.4 Strugač.

17.2.3.5 Vaga: Točnost je 0,01 g.

17.2.3.6 Odmjerne tikvice od 100 ml

17.2.3.7 Pasteurove pipete ili plastične kapaljke.

17.2.3.8 Mjerač vremena: mehanički ili elektronički, točnost 0,1 min.17.2.3.9 pH metri i pH elektrode:

npr. Thermo Russell tip KDCW1 19)

17.2.3.10 Polimerni uređaji za hranjenje (npr. Fann 10) ili 0Fl tip 11))

17.2.3.11 Epruvete.

17.2.4 Postupak - Priprema otopine joda/kalijevog jodida

17.2.4.1 Dodajte 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l otopine joda u odmjernu tikvicu od 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Dodati 0,60 g±.0,01 g kalijevog jodida (KI), lagano protresite tikvicu da se otopi.

17.2.4.3 Dodajte deioniziranu vodu do oznake od 100 ml i temeljito promiješajte.Zabilježite datum pripreme.

17.2.4.4 Formulirana otopina joda/jodida pohranjuje se u zatvorenoj posudi i čuva na tamnom, hladnom i suhom mjestu.

Rok valjanosti je do tri mjeseca i treba ga baciti i rekonstituirati.

17.2.5 Postupak - PAC-LV priprema otopine i detekcija škroba

17.2.5.1 Pripremite 596 vodenu otopinu PAC-LV za ispitivanje.

Dodajte 380 g ± 0,1 g deionizirane vode u posudu za miješanje, dodajte 2 g ± 0,1 g PAC-LV ravnomjernom brzinom

miješajući na mješalici,a vrijeme dodavanja treba trajati 60 s do 120 s.

Uzorak treba dodati turbulenciji u posudi za miješanje i izbjegavati osovinu za miješanje kako bi se smanjila prašina.

Poželjno je koristiti polimerni uređaj za punjenje u 17.2.3.10.

17.2.5.2 Nakon miješanja od 5 min ± 0,1 min, uklonite čašicu za miješanje s miješalice i ostružite sve PAC-LV zalijepljene na

stijenku šalice lopaticom.Svi PAC-LV zalijepljeni za strugač umiješani su u otopinu.

17.2.5.3 Izmjerite pH otopine.Ako je pH niži od 10, dodajte razrijeđenu otopinu NaOH kap po kap.

Podignite pH na 10

17.2.5.4.Vratite posudu za miješanje u miješalicu i nastavite miješati.Ukupno vrijeme miješanja treba biti 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Stavite 2 ml otopine uzorka u epruvetu i dodajte kap po kap 3 kapi otopine joda/jodida,

do 30 kapi.

17.2.5.6 Pripremite tri slijepe probe s deioniziranom vodom.Dodajte 3 kapi, 9 kapi, 30 kapi otopine joda/jodida

cijevi za usporedne testove.

17.2.5.7 Nakon dodavanja 3 kapi otopine svaki put, lagano protresite epruvetu kako biste usporedili boju otopine uzorka.

sa praznim testom.Usporedbu boja treba napraviti na bijeloj pozadini.

17.2.6 Određivanje - detekcija škroba PAC-LV

17.2.6.1 Ako otopina uzorka koja se ispituje pokazuje istu žutu boju kao slijepa proba, uzorak ne

sadrže škrob ili derivate škroba.

17.2.6.2 Ako je prisutna bilo koja druga boja, jasno je naznačeno da postoji škrob ili derivat škroba

17.2.6.3 Ako se čini da boja brzo nestaje, što ukazuje na prisutnost redukcijskog sredstva, u ovom slučaju,

nastavite dodavati kap po kap otopinu joda/jodida, usporedba boja s jednim od slijepih testova, vidi 17.2.61.

17.2.6.4 Ako se otkrije bilo kakva reakcija boje koja se razlikuje od 17.2.6.1, nije potrebno nastaviti sa sljedećim testom

17.3 Vlaga

17.3.1 Aparatura 17.3.1.1 Pećnica: Može se kontrolirati na 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Vaga: Točnost od 0,01 g.

17.3.1.3 Posuda za isparavanje: Kapacitet 150 ml.

17.3.1.4 Strugač.

17.3.1.5 Desikator: Sadrži sredstvo za sušenje (CAS br. 7778-18-9) sredstvo za sušenje ili ekvivalent

17.3.2 Postupak ispitivanja

17.3.2.1 Izvažite 10 g ± 0,1 g PAC-LV uzorka za vaganje U posudi za isparavanje zabilježite masu uzorka m

17.3.2.2 Sušiti uzorak u pećnici 4 h

17.3.2.3 Ohladiti uzorak u eksikatoru na sobnu temperaturu 17.3.2.4 Ponovno izvagati posudu za isparavanje koja sadrži

osušeni PAC-LV, zabilježite kvalitetu suhog uzorka m2.

17.3.3 Izračun

17.4 Gubitak tekućine

17.4.1 Reagensi i materijali

17.4.1.1 Morska sol: procijenite tlo prema ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API standard.

17.4.1.3 Kalijev klorid (CAS br. 7447-40-7)

17.4.1.4 Natrijev bikarbonat (CAS br. 144-55-8).

17.4.1.5 Deionizirana ili destilirana voda.

17.4.2 Instrumenti

17.4.2.1 Termometar: Raspon mjerenja je 0 °C ~ 60 °C, preciznost je 0,5 °C

(mjerni raspon je 32 °F ~ 140 °F, preciznost je 1,0 °F)

17.4.2.2 Vaga: Preciznost je 0,01g.

17.4.2.3 Mješalica: Ako je mješalica s više osovina tipa 9B opremljena rotorom 9B20x,osovina treba biti opremljena saa

singloštrica s sinusnim valom s promjerom oštrice od približno 25 mm (1 in) s utisnutom licem prema gore.

17.4.2.4 Posuda za miješanje ima približnu veličinu od 180 mm (7,1 in) dubine, 97 mm (3-5/6 in) promjera

gornja usta,i 70 mm (2,75 in) promjera donje baze (npr. posuda za miješanje tipa M110-D Hamilton Beach).

17.4.2.5 strugač.

17.4.2.6 Spremnik: stakleni ili plastični, s čepom ili poklopcem, koristi se za slanu vodu.

17.4.2.7 Viskozimetri: električni, izravno očitavanje, u skladu s ISO 10414-1

17.4.2.8 Mjerači vremena: dva, mehanički ili elektronički, s preciznošću od 0,1 min za vremensko razdoblje mjereno u ovom ispitivanju.

17.4.2.9 Uređaj za filtriranje: Niskotemperaturni i tlačni tip, u skladu s odredbama Poglavlja 7.

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Mjerni cilindri: Dva, kapaciteta 10 ml ± 0,1 ml i 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Uređaj za hranjenje polimerima (tip Fann ili tip OFI).

17.4.3 Postupak ispitivanja - PAC-LV gubitak tekućine

17.4.3.1 Dodajte 42 g ± 0,01 g morske soli u 11 ± 2 ml deionizirane vode.

17.4.3.2 U 358 g otopine morske soli dodajte 35,0 g ± 0,01 g kalijevog klorida (KCl).

17.4.3.3 Nakon miješanja 3 min ± 0,1 min, dodajte 1,0 g ± 0,01 g natrijevog bikarbonata.

17.4.3.4 Nakon miješanja 3 min±0,1 min, dodajte 28,0 g±0,01 g API standarda za procjenu

17.4.3.5 Nakon miješanja 5 min ± 0,1 min, izvadite posudu za miješanje s miješalice i ostružite je do stijenke strugačem.

Svi API standardi ocjenjuju tlo.Sva tla za procjenu API standarda zalijepljena na strugaču umiješana su u suspenziju.

17.4.3.6 Vratite posudu za miješanje u mješalicu i nastavite miješati 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Izvažite 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Polako miješajući na mješalici dodajte PAC-LV ravnomjernom brzinom.

Vrijeme dodavanja treba trajati otprilike 60 sekundi.PAC-LV treba dodati u vortex u posudi za miješanje

i izbjegavajte osovinu za miješanje kako biste smanjili prašinu.Najbolje je koristiti uređaj za dovod polimera u 17.4.2.11.

17.4.3.9 Nakon miješanja 5 min ± 0,1 min, uklonite posudu za miješanje s miješalice i lopaticom ostružite sve

PAC-L se zalijepio za stijenku šalice.Svi PAC-LV zalijepljeni za strugač umiješani su u suspenziju.

17.4.3.10 Vratite staklenku u mješalicu i nastavite miješati.Ako je potrebno, nakon 5 minuta i 10 minuta, uklonite miješanje

šalicu iz miješalice i ostružite sav PAC-L zalijepljen za stijenku šalice.Ukupno vrijeme miješanja od

početak dodavanja PAC-LV treba biti 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Na 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),ostavite suspenziju u zatvorenom ili zatvorenom spremniku 16 h ± 0,5 h.

Zabilježite temperaturu i vrijeme stvrdnjavanja.

17.4.3.12 Nakon stvrdnjavanja, miješati suspenziju na mješalici 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Ulijte suspenziju PAC-LV u filtarsku čašicu.Prije ulijevanja u suspenziju,pobrinite se dasvidijelovi

filtarske čašice su suhi i brtveni prsten nije deformiran ili istrošen.Temperatura suspenzije treba biti

25°C±1°C (77°F±2).Unutar 13 mm (0,5 in) od vrha šalice.Sastavite filtarsku čašicu, postavite filtarsku čašicu

držač, zatvorite ventil za smanjenje tlaka i stavite posudu ispod odvodne cijevi.

17.4.3.14 Postavite mjerač vremena na 7,5 minuta i drugi na 30 minuta.Istovremeno pokrenite dva mjerača vremena i prilagodite pritisak u šalici

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Tlak treba osigurati komprimiranim zrakom, dušikom ili helijem.

Trebao bi biti dovršen u roku od 15 sekundi.

17.4.3.15 na početku Samo na kraju mjerača vremena, uklonite spremnik i uklonite svu tekućinu koja se zalijepila za odvod i

odbaci ga.Suhi graduirani cilindar od 10 ml stavljen je ispod odvoda i filtrat je skupljan do druge

mjerač vremena je istekao.Izvadite cilindar i zabilježite volumen sakupljenog filtrata.

17.4.4 Izračun - gubitak PAC-LV Količina filtriranog V izračunava se prema jednadžbi (43) u ml;

v-2xVe (43) gdje je: 1⁄2_ volumena filtrata prikupljenog između 7,5 min i 30 min.Jedinica je ml.

17.5 Prividna viskoznost otopina

17.5.1 Postupak ispitivanja - prividna viskoznost otopine

17.5.1.1 Dodajte 42 g ± 0,01 g morske soli u 11 ± 2 ml deionizirane vode.

17.5.1.2 U 358 g otopine morske soli dodajte 35,0 g ± 0,01 g kalijevog klorida (KCl).

17.5.1.3 Izvažite 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Polako miješajući na mješalici dodajte PAC-LV ravnomjernom brzinom.

Vrijeme dodavanja treba trajati otprilike 1 minutu.PAC-LV treba dodati u vortex u posudi za miješanje

i izbjegavajte osovinu za miješanje kako biste smanjili prašinu.

17.5.1.4 Nakon miješanja od 5 min ± 0,1 min, uklonite čašicu za miješanje s miješalice, ostružite sav PACw zalijepljen za stijenku čaše

lopaticom i pomiješajte sav PAC-LV nalijepljen na lopaticu u suspenziju.

17.5.1.5 Vratite staklenku u mikser i nastavite miješati.Ako je potrebno, nakon toga uklonite posudu miješalice iz miksera

5 min i 10 min, sastružite sve PAC-W zalijepljene za stijenku šalice.Ukupno vrijeme miješanja od početka dodavanja

PAC-LV treba biti 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Na 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspendirajte suspenziju 16 h ± 0,5 h u zatvorenom ili zatvorenom spremniku.

Zabilježite temperaturu i vrijeme stvrdnjavanja ”

17.5.1.7 Miješajte suspenziju na mješalici 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Ulijte otopinu u posudu za uzorke opremljenu viskozimetrom za izravno očitavanje” na 25 °C ± 1 °C (77 ispod

uvjet od °F ± 2), suspenzija je očitana pri 600 o/min.

17.5.2 Izračun - Prividna viskoznost otopine

Izračunajte prividnu viskoznost otopine prema formuli (44), u mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-očitavanje viskozimetra pri 600 o/min.Zabilježite rezultat izračuna